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氣相色譜儀器中定量重復性差故障排除
引起定量不重復的原因是多方面的,一般可以回結為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復性分歧格外,其它指標未發現異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現,包括基線不穩定性、峰保存時間變化及產生峰形畸變等異常現象。屬于*類型故障的原因,主要是:進樣技術不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操縱條件(如氫氣、極化電壓、...
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分光光度計的性能檢查
(1)波長校正:使用光電比色計或分光光度計,在更換光源燈、重新安裝、搬運或檢驗后,以及儀器工作不正常時,都要進行波長校正。就是正常工作的儀器,每隔一個月也要檢查一次波長,必要時進行校正,這樣才能保證波長讀數與通過樣品的波長符合,保證儀器的zui大靈敏度。方法常用譜釹濾光片校正法,適用于721型儀可見光區的波長校正,常以585nm或529nm處的吸收峰或T%為標準。鑒于721型儀器的出射光波長較寬,不易將573nm和585nm的兩峰或兩谷分開,校正時易產生誤差,故推薦用529n...
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液相色譜儀中正反相色譜系統置換現象
在液相色譜分析中關于正反相色譜的置換內容我們做以下總結:1.首先用正己烷(硅膠柱)將色譜系統包括正相柱平衡好(保證20分鐘內基線平直,無峰出現);2.卸掉硅膠柱,封好保存;3.將進樣閥與檢測器短路,用異丙醇沖洗色譜系統10分鐘(流速1ml/min).在這期間空撥進樣閥三次;4.換甲醇(或已睛)沖洗系統20分鐘(流速2ml/min),此期間空撥進樣閥三次;5.安上反相色譜柱,流速調到1ml/min,用甲醇(或已睛)沖洗系統,直到系統平衡;6.進三針標準品,檢驗面積﹑保留時間是否...
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紫外可見分光光度計的定量分析
紫外可見分光光度計是一種應用很廣的分析儀器。當前已成為*使用zui多、覆蓋應用面zui廣的分析儀器。它的應用領域涉及制藥、醫療衛生、化學化工、環保、地質、機械、冶金、石油、食品、生物、材料、計量科學、農業、林業、漁業等領域中的科研、教學等各個方面,用來進行定性分析、純度檢查、結構分析、絡合物組成及穩定常數的測定、反應動力學研究等。由于儀器涉及到光學、電學和結構等,所以它需要在一定的環境中應用(1)定量分析根據瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關系的,濃度越大,吸收值越...
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液相色譜儀的檢測濃度和流通池的體積有何含義
某些國產儀器在公布其技術指標時,大多只寫了“噪音和漂移”的指標。用戶覺得指標都差不多,但卻忽略了另外二個較為重要的指標:“檢測濃度和光程”,這二個指標有什么作用呢?它們代表了什么含義?這里來解釋一下:檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。檢測濃度數值大,儀器的靈敏度就小,不能反應的噪音和漂移水平。例如:我公司的檢測濃度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。這就說明我們的儀器靈敏度大,可以檢測更微量的樣品。同樣如我公司儀器把檢測濃度...
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荊和教你配置氣相色譜儀的點滴經驗
一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔體等,結果有許多閑置造成浪費。荊和儀器就此向大家推薦一些值得考慮的經驗。從多年的經驗來談起,一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三...
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荊和淺談氣相色譜儀的氣體發生器
近年來隨著國民經濟的不斷發展,氣相色譜儀這種分析儀器應用越來越普及,生產氣相色譜儀氣體發生器的廠家也越來越多,市場競爭更加激烈,加之近年原材料的價格不斷攀升,從而負氣體發生器的性能指標、產品質量也更加參差不齊。下面僅就市場上常用的三種氣體發生器(氫氣發生器氮氣發生器、空氣壓縮機)的結構、特點做簡單的分析,供大家參考:一氮氣發生器氮氣發生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學分離法三種。1)中空纖維膜分離法直接產生的氮氣純度一般在99%左右,流量范圍為0-10...
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長期潮濕時液相色譜儀維護
潮濕的實驗環境對儀器的傷害是致命的。據我們統計:儀器放置在底層且又朝北的房間里,故障率比正常情況高出30%~50%。操作人員關心的是分析結果,而檢測器是HPLC的眼睛。由于很多時候天氣潮濕,很容易使檢測器精密的光學部件性能受到影響,導致靈敏度下降或波長檢驗通不過,更嚴重者:燈電路板、預放大板及CPU板同時被短路擊壞。而這類情況在干燥的北方地區則比較少。由此可見,潮濕氣候對儀器損害之大。在多雨季節到來之前,勿請用戶將儀器調整放置在通風條件好,濕度低(
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紫外可見分光光度計的應用-用雙波長法測定混濁樣品
紫外可見分光光度計的應用-用雙波長法測定混濁樣品由于一些材料成分復雜和樣品混濁,給分光光度法帶來了困難。為此,或是改變材料本身,如從制樣考慮,降低懸浮液的混濁度;或從改進儀器著手,如用積分球的辦法收集散射光;或用乳白玻璃法減輕散射的影響,但都不能從根本上解決問題。1951年B.Chance及其同事為了研究細胞色素,對儀器和測定技術作了進一步的改進,摸索了雙波長法,試制了*臺雙波長分光光度計。以后,1995年Bulter和Bruit教授用此法來測定水果成熟的程度。雙波長法解決了...
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氣相色譜儀分析塑料復合膜、袋溶劑殘留原理和方法
色譜分析方法簡稱色譜法或層析法(CHROMATOGRAPHY),是一種物理或物理化學分離分析方法。氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成。通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當...
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荊和淺談液相色譜儀色譜柱維修維護
每天用足夠的時間來平衡色譜柱,您就會在處理問題方面獲得的"補償",而且您的色譜柱的壽命也會變得更長!------一定得做!新的色譜柱在使用之前應該在您自己的液相色譜儀上進行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應時常對色譜柱進行測試。平衡色譜柱反相色譜柱在經過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干掉,因此在用流動相分析樣品之前,應使用10-20倍柱...
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721可見分光光度計光學系統原理
721可見分光光度計采用自準式光路單光束法,其波長范圍為360~800nm,用鎢燈作為光源,光學系統原理如圖1所示。1-狹縫2-保護玻璃3-準苴鏡4-色散棱鏡5-光源燈12V25W6-聚光透鏡7-反射鏡8-聚光透鏡9-比色器10-光門11-保護玻璃12-光電管由光源5發出的連續輻射光線,照射到聚光透鏡8上,匯聚后經過平面鏡轉角90°,射至入射狹縫1。由此射入到單色光器內,狹縫1正好位于球面準直鏡3的焦面上,當人射光線經準直鏡3反射后就以一束平行光射向棱鏡4(該棱鏡的背面鍍鋁)...
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