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PVC中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分析方法
2008
12-29PVC中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑劑，來增加玩具的彈性和韌性。鄰苯二甲酸酯類物質就是增塑劑中的一類。這類物質具有毒性，會誘導癌癥。歐盟指令中規定PVC塑料玩具中鄰苯二甲酸酯類物質的總含量不超過0．1％。因此確立一種準確、有效的檢測方法十分有必要。本文先將塑料樣品進行粉碎、用正己烷溶劑抽提，然后采用氣相色譜法(Gc)，選用氫火焰電離檢測器(rID)，采取程序升溫進行檢測，用內標法對其進行定量分析。測定的結果精密度較好，變異系數為4．2％，回收率在...+ -
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液氧中微量乙炔的色譜法分析
2008
12-26液氧中微量乙炔的色譜法分析1前言空分裝置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。2測定原理根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID)進行液氧中微量乙炔的測定。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品...+ -
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氣相色譜法
2008
9-12氣相色譜法一氣相色譜法概述色譜法概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創始人是俄國的植物學家茨維特(Tswett)。1906年，他將從植物色素...+ -
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氣相色譜儀器系統—檢測器操作要點
2008
7-25一、吹氣的使用尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低（常規為1~3ml/min），不能滿足檢測器的*操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。...+ -
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氣相色譜儀日常維護要點及故障的排除
2008
7-25氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因。現代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，并定時進時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環境有一定的要...+ -
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氣相色譜法—注射器進樣
2008
7-25一注射器進樣注意事項使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整（常規±5﹪的誤差，熟練者±1﹪的誤差）當用微升注射器進樣時，可遵循如下建議。1.運作協調，這樣可盡可能快而正準確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。2.盡可能靠邊緣（表面或無刻度區）握住注射器，這可防止用手指握針筒時的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準確度，...+ -
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液相色譜儀之進樣閥的清洗
2008
6-17進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動相此時的流速為1ml/min，則需要在進樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2m...+ -
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氣相色譜儀器系統—氣路系統
2008
5-26無論氣相色譜怎么發展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統對氣流進行數字化控制。2)進樣系統引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。3)柱系統試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。4)檢測系統對柱后已被分離的組分進行檢測，有的儀器還包括...+ -
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氣相色譜儀器系統—色譜柱
2008
5-26色譜柱操作包括安裝維護和維修等內容，下面就毛細管柱的問題分別簡單述說之。1.色譜柱的安裝當把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時應注意三個問題：*，先將密封墊套在柱頭，此時應將柱頭向下，避免密封墊碎硝進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應將柱頭截去1~2cm。可用專門的柱切割器，也可用一個開安倍瓶的磁片，在...+ -
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液相色譜柱的日常維護及注意事項
2008
3-18液相色譜中對流動相的要求1)溶劑必須“干凈”，在使用前需經過濾板除去顆粒雜質，必要時，在進樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過量水會使吸附劑活性降低，溶質保留值下降3)如需在一定的PH值下操作，須定期測定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動相內將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴時這種影響可能更大4)軟質或半軟質填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時應先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡；更換流動相時，如果兩種流動相互...+ -
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液相色譜柱安裝與使用說明
2008
3-18HPLC分析是系統的工作，每個環節都很重要；看似簡單的環節，反而容易疏忽，引起整個實驗的結果偏差，因此養成良好的習慣是很重要的。色譜柱是色譜系統的心臟，液相色譜柱的正確安裝與使用，是色譜工作的關鍵；也是獲得正確可靠的實驗數據的必經之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結構：a．空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英才外螺紋，另一端是3/16英才的內螺紋（國內外已規范化）。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管（￠6.35m...+ -
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如何正確的選擇毛細柱
2008
3-18固定相的選擇基本選擇原則：2相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）2如果化合物可用極性不同的固定相分析，極性小的2對于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相2輕烴或*氣體，選擇PLOT柱2盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相：如腈基對于NPD，含氟固定相對于ECD2對于特殊應用，根據可提供的柱選擇常用固定相介紹SE-30（OV-1，OV-101）組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性類似品牌：CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1...+
