上海氣相色譜儀(gaschromatograph)屬柱色譜儀,其心臟部件為色譜柱(chromatographiccolumn),以惰性氣體(inertgases)作為流動相。固定相(stationaryphase)有兩種,一種為固體固定相(為表面具有一定定活性的固體吸附),另一種為固定液固定相(高沸點的液體有機化合物),利用固定相的吸附、溶解等特性,將樣品中各組分分離。氣相色譜儀對有機化合物具有高效的分離能力,主要用于對容易轉化為氣態而不分解的液態有機化合物以及氣態樣品的分析。對于高沸點化合物、難揮發的及熱不穩定的化合物、離子型化合物的分離卻無能為力,必須采用聯用儀器。氣相色譜定量分析的靈敏度取決于所采用的檢測器的靈敏度。
上海氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個氣路系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。載氣是載送樣品進行分離的惰性氣體,是氣相色譜的流動相。常用的載氣為氮氣、氫氣(在使用氫火焰離子化檢測器時作燃氣,在使用熱導檢測器時常作為載氣)、氦氣、氬氣(氦、氬由于價格高,應用較少)。
(1)氣體鋼瓶和減壓閥
載氣一般可由高壓氣體鋼瓶或氣體發生器來提供。實驗室一般使用氣體鋼瓶較好,因為氣體廠生產的氣體既能保證質量,成本也不高。
①氣體鋼瓶氣體鋼瓶是高壓容器,采用無縫鋼管制成圓柱形容器,底部再裝上鋼質平底的座,使氣體鋼瓶可以豎放。氣瓶頂部裝有開關閥,瓶閥上裝有防護裝置(鋼瓶帽)。每個氣體鋼瓶筒體上都套有兩個橡皮腰圈,以防震動后撞擊。
為了保證安全,各類氣體鋼瓶都必須定期作抗壓試驗,每次試驗都要有詳細記錄(如試驗日期、檢驗結論等),并載入氣瓶檔案。經檢驗,需降壓后使用或報廢的氣體鋼瓶,檢驗單位還會在瓶上打上鋼印說明。
②減壓閥由于氣相色譜儀使用的各種氣體壓力為0.2~0.4MPa,因此需要通過減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。減壓閥俗稱氧氣表,裝在高壓氣瓶的出口,用來將高壓氣體調節到較小的壓力(通常將10~15MPa壓力減小到0.1~0.5MPa)。