液相色譜儀現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它，使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài)，這樣你操縱它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。而且良好規(guī)范的操縱習(xí)慣可以延長儀器使用壽命。

    活動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出題目，順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不?？从袣馀荽嬖诘?。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的氣力，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。假如這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且假如壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。

    
      當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在活動(dòng)相溶液中，隨活動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)題目，有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在活動(dòng)相中直到它們流出檢測器。當(dāng)然，這個(gè)壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。

    
     紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進(jìn)進(jìn)并通過流通池的征兆。有些檢測器對(duì)空氣的存在也非常敏感，但表現(xiàn)出的征兆與UV/VIS不同，例如有報(bào)導(dǎo)說，當(dāng)使用熒光（FL）檢測器時(shí)，活動(dòng)相中溶解氧的存在可能會(huì)使一些化合物失往熒光性。此外，對(duì)于利用待測物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)引起電流變化而進(jìn)行檢測的電化學(xué)（EC）檢測器，對(duì)活動(dòng)相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時(shí)還會(huì)導(dǎo)致保存時(shí)間不重現(xiàn)。
所以，必須留意消除活動(dòng)相中的空氣，并且還應(yīng)避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進(jìn)活動(dòng)相中。

     
     假如適當(dāng)?shù)仃P(guān)注在使用之前脫往活動(dòng)相中溶解進(jìn)的空氣，上述這些題目均能避免，或把影響降至zui低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1. 吹氦脫氣法。利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通進(jìn)活動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從活動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從活動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L活動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法固然好，但我們國內(nèi)氦氣價(jià)格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。

    
2. 加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操縱時(shí)要留意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(huì)丟失，混合活動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
 

    3. 抽真空脫氣法。此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除往溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。

    
4. 超聲波脫氣法。將欲脫氣的活動(dòng)相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差。

    
5. 在線脫氣法?，F(xiàn)在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。

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