淺談在線氣相色譜儀的常見故障
在選定的操作條件下,給
在線氣相色譜儀注入規定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應色譜峰出現的現象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。根據這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應首先檢查其預定操作條件后才能加以證實。
在線氣相色譜儀不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
(1)操作條件重復性檢查:首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發現操作條件有異常,應當努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復原的因素。
(2)注射器及進、取樣技術檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發,是造成不出峰或靈敏度太低的一個zui常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
(3)載氣堵、漏檢查:對載氣系統進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。
(4)進樣器安裝檢查:有時系統雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。